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熔點(diǎn)儀的操作步驟

發(fā)布時間:2018/4/27   點(diǎn)擊次數(shù):788
 
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熔點(diǎn)儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機(jī)化學(xué)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)業(yè)、藥研究中據(jù)有重要地位,是藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。

是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法而的,該儀器利用電子實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速"起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。

操作步驟

使用前的準(zhǔn)備作

注意:入正式測試前,行使用前的準(zhǔn)備作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

用手伸儀器箱體內(nèi),手托住油浴管,手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均的樣品。

3.1.2取支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm。如果同時測兩個樣品行,樣品的度應(yīng)該致,以確保測量結(jié)果的致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另端熔封。

3.2熔點(diǎn)測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。

4.3熔點(diǎn)儀的zui升溫溫度為300℃,故起始溫度不可過300℃,經(jīng)常在溫度下使用儀器會成儀器不靈敏。

4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。

4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在門的盒子里,統(tǒng)處理。

 
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